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化妆品中二甘醇气相色谱法测定

张铧尹 朱怀娇 曹梦思 檀笑昕 连靠奇 徐向东 康维钧 刘保军

张铧尹, 朱怀娇, 曹梦思, 檀笑昕, 连靠奇, 徐向东, 康维钧, 刘保军. 化妆品中二甘醇气相色谱法测定[J]. 中国公共卫生, 2018, 34(10): 1422-1425. doi: 10.11847/zgggws1115953
引用本文: 张铧尹, 朱怀娇, 曹梦思, 檀笑昕, 连靠奇, 徐向东, 康维钧, 刘保军. 化妆品中二甘醇气相色谱法测定[J]. 中国公共卫生, 2018, 34(10): 1422-1425. doi: 10.11847/zgggws1115953
Hua-yin ZHANG, Huai-jiao ZHU, Meng-si CAO, . Determination of diethylene glycol in cosmetics with gas chromatography[J]. Chinese Journal of Public Health, 2018, 34(10): 1422-1425. doi: 10.11847/zgggws1115953
Citation: Hua-yin ZHANG, Huai-jiao ZHU, Meng-si CAO, . Determination of diethylene glycol in cosmetics with gas chromatography[J]. Chinese Journal of Public Health, 2018, 34(10): 1422-1425. doi: 10.11847/zgggws1115953

化妆品中二甘醇气相色谱法测定

doi: 10.11847/zgggws1115953
基金项目: 国家自然科学基金(81302471)
详细信息
    作者简介:

    张铧尹(1994 – ),女,四川雅安人,硕士在读,研究方向:卫生检验新方法

    通信作者:

    康维钧,E-mail:kangwj158@163.com

    刘保军,E-mail:liubaojun@bjsp.gov.cn

  • 中图分类号: R99;TQ086.5

Determination of diethylene glycol in cosmetics with gas chromatography

  • 摘要:   目的  针对《化妆品技术规范》(2015年版)中测定化妆品中二甘醇方法的局限性,建立气相色谱法检测不同基质的化妆品(水、乳、霜、凝胶、膏)中二甘醇含量的方法。  方法  水状样品用甲醇超声提取后直接过滤上样,乳、霜、凝胶等样品用甲醇超声提取,离心后过滤上样,膏状样品先用无水硫酸钠研磨,甲醇超声提取,离心过滤后上样检测,采用气相色谱 – 氢火焰离子化检测器进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。  结果  二甘醇在1~1 000 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r = 0.9997)。选取高中低3个浓度添加二甘醇标准品,乳、霜、凝胶的回收率为94.4 %~95.4 %,膏的回收率为85.1 %~96.9 %,化妆水的回收率为89.5 %~98.8 %,且相对标准偏差(RSD)均≤4.86 %。方法检出限为0.24 μg/mL,定量限为1 μg/mL。  结论  该方法操作简单可行,测量成本低,线性范围宽,实用价值高,适用于不同基质的化妆品中二甘醇含量的检测。
  • 图  1  二甘醇标准品和不同基质加标色谱图

    注:1 化妆水;2 乳、霜、凝胶;3 膏;4 二甘醇标准品。

    图  2  不同提取剂对不同基质的提取效率

    注:1 膏;2 化妆水;3 乳、霜、凝胶。

    图  3  不同超声时间对不同基质的提取效率

    注:1 乳、霜、凝胶;2 膏; 3 化妆水;

    表  1  二甘醇的线性方程及灵敏度

    工作曲线 线性范围(μg/mL) 校准曲线 r LOD(μg/mL) LOQ(μg/mL)
    1 1~100 A = – 0.0117 + 0.692C 0.9997 0.24 1
    2 50~1 000 A = 8.0083 + 0.6327C 0.9997
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    表  2  样品加标回收率和精密度

    样品 二甘醇(μg/mL) 平均回收率(%) RSDs(%)
    实际加入量 平均检测量 日间(n = 6) 日内(n = 5)
    乳、霜、凝胶 10 9.44 94.4 3.77 3.82
    100 94.53 94.5 3.26 4.08
    800 763.19 95.4 2.17 3.12
    10 8.51 85.1 3.41 3.04
    100 86.23 86.2 2.92 3.73
    800 775.49 96.9 1.22 1.08
    化妆水 10 8.95 89.5 4.10 4.63
    100 90.48 90.5 2.15 4.86
    800 790.19 98.8 3.80 2.58
    下载: 导出CSV
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  • 接收日期:  2017-12-06
  • 刊出日期:  2018-10-01

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